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鑄造用酚脲烷樹脂 - 游離甲醛的測定和異氰酸根的測定
來源: KEM China   發布時間: 2019-10-04 08:17   95 次瀏覽   大小:  16px  14px  ac米兰热那亚直播
GB/T 24413-2009 鑄造用酚脲烷樹脂 - 游離甲醛的測定和異氰酸根的測定


GB/T 24413-2009 鑄造用酚脲烷樹脂

范圍
本標準規定了鑄造用酚脲烷樹臘的分類和命名、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于苯酚和高含量甲醛在特殊催化劑和添加劑的作用下,按一定的工藝條件合成出的線型酚醛樹脂(Ⅰ組分),其與聚異氰酸酯(Ⅱ組分)構成的雙組分鑄造用酚脲烷樹脂。

分類和命名
分類表示方法
鑄造用酚脲烷樹脂按硬化方式不同分類及分類代號見表1。


鑄造用酚脲烷冷芯盒樹脂接使用條件不同分類及分類代號見表2。


鑄造用酚脲烷自硬樹脂按使用條件不同分類及分類代號見表3。


命名表示方法
鑄造用酚脲烷冷芯盒樹脂的命名表示方法如下:


鑄造用酚脲烷自硬樹脂的命名表示方法如下:


要求
鑄造用酚脲烷冷芯盒制脂的技術要求
鑄造用酚脲烷冷芯盒樹脂的理化性能應符合表4的要求。


鑄造用酚脲烷冷芯盒樹脂的硬化性能應符合表5的要求。


鑄造用酚脲烷自硬樹脂的技術要求
鑄造用酚脲烷自硬樹脂的理化性能應符合表6的要求。


鑄造用酚脲烷自硬樹脂的硬化性能應符合表7的要求。


試驗方法
游離甲醛的測定
見附錄A。
異氰酸根的測定
見附錄B。

附錄A? (規范性附錄)
游離甲醛的測定
甲醛與鹽酸羥胺發生肟化作用,該反應中生成的鹽酸,用氫氧化鈉溶液采用電位測定法,以滴定消耗氫氧化鈉的量來計算試樣中甲醛含量。

試劑和材料
甲醛: 不含醛類和酮類雜質;
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=0.05mol/L;
10%(g/g)鹽酸羥胺溶液: 用NaOH溶液調節pH為3.5;
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.05mol/L。

操作步驟
在試驗溫度為23°C±1°C條件下,稱取樣品2.5g~3.0g(精確到0.0001g)置于250mL燒杯中,加入50mL甲醇,打開磁力攪拌器,攪拌到樹脂溶解且溫度穩定在23°C±1°C。
將酸度計電極浸入溶液中,用0.05mol/L的鹽酸標準滴定溶液調節pH到3.5,再用單標線吸量管移取鹽酸羥胺溶液25mL于燒杯中,攪拌10min。
用0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液快速滴定,直到pH值為3.5時為終點。
同時做空白試驗??瞻資匝橛τ氬舛ㄆ叫薪?,并采用相同的分析步驟,取相同量的所有試劑(標準滴定溶液的用量除外),但空白試驗不加試料。

結果表示
游離甲醛含量以質量分數X1 計,數值以%表示,按式(A.1)計算:


式中:
V1一一滴定試樣消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V0一一滴定空白消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c1 一一氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m0一一試樣的質量的數值,單位為克(g);
0.03003一一1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的,以克表示的甲醛的質量。
計算結果表示到小數點后一位。取兩次平行測定結果的算術平均值作為試樣的游離甲醛含量。
重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.1%。

附錄B? (規范性附錄)
異氰酸根的測定
異氰酸根與六氫吡啶反應生成脲,過量的六氫吡啶用鹽酸標準溶液進行滴定,測定異氰酸根含量。

試劑和材料
六氫吡啶氯苯溶液: 0.2mol/L;在1000mL容量瓶中稱取17g六氫吡啶,用氯苯溶解并稀釋至刻度;
無水乙醇;
溴酚藍指示液: 稱取0.1g溴酚藍,溶于7.45mL 0.02mol/L NaOH溶波中,用蒸餾水稀稀至250mL;
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。

操作步驟
準確稱取試樣0.3g~0.5g(精確到0.0001g)于250mL碘量瓶中,用單標線吸量管移取20mL六氫吡啶氯苯溶液,搖勻。放置30min,加入100mL無水乙醇,再加4~5滴溴酚藍指示液,用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至藍色消失呈黃色即為終點。
同時做空白試驗??瞻資匝橛τ氬舛ㄆ叫薪?,并采用相同的分析步驟,取相同量的所有試劑(標準滴定溶液的用量除外),但空白試驗不加試料。

結果表示
異氰酸根含量以質量分數X2 計,數值以%表示,按式(B.1)計算:

式中:
V2一一滴定空白消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V3一一滴定試樣消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c2 一一鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m1一一試樣的質量的敏值,單位為克(g);
0.04202一一與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的,以克表示的異氰酸根的質量。
計算結果表示到小數點后一位。取兩次平行測定結果的算術平均值作為試樣的異氰酸根含量。
重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立商定結果的絕對差值不大于0.2%。


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